Magnete usato Oxford 4.70T NB da energizzare; sono noti solo i dati di fabbrica, i dati delle energizzazioni presso il cliente sono introvabili. Il magnete è collegato ad una vecchia console Varian Gemini 200 il cui magnete originale non tiene più il vuoto.

Messa a freddo ed energizzazione senza problemi.

Non si trova il segnale; tutta l'elettronica è a posto, il probe sintonizza perfettamente, l'impulso RF del trasmettitore è bello e potente ma il segnale non c'è.

Misura molto approssimata del campo, è più o meno al valore corretto.

C'è il campione (H2O dopata), c'è il campo, c'è la radiofrequenza, quindi DEVE venir fuori un segnale. Infatti alla fine salendo con la corrente appare una specie di FID ma a 38,20 A anziché 36,40 come dai dati Oxford.

La FID è bassissima e rilassa in pochi uS; il segnale di H2O 100% deve saturare il ricevitore ed essere largo massimo qualche centinaia di Hz anche col magnete tutto fuori omogeneità. Qui siamo alle decine di kHz e ci vuole un discreto guadagno per vederla. Inoltre lo shimming delle bobine S.C. non ha praticamente effetto. Qualcosa decisamente non quadra!

Tolgo per caso il campione dal probe e la FID c'è ancora! Tolgo il probe dal magnete e questa volta sparisce, meno male! E' tempo di un break di meditazione trascendentale.

Allora: è un vero segnale NMR, perchè:
-   c'è solo con campo magnetico e radiofrequenza;
-   segue linearmente variazioni di campo e frequenza;
-   viene dal probe, ma so per certo che questo probe non può avere un segnale di background 1H così alto;

Si accende una lampadina, un ricordo di tanti anni fa all'Istituto Superiore di Sanità: è il segnale del teflon dei supporti dell'insert! Sto facendo NMR allo stato solido del 19F alla frequenza di 200,057 MHz! E con un Gemini! Ci sarebbe da scrivere un articolo per il JMR!

Et lux fuit! Ho cominciato a cercare il segnale quando la risonanza del 1H era già passata da tempo, probabilmente l'alimentatore che sto usando è scalibrato. Una rapida proporzione lineare (è una delle poche operazioni matematiche che mi riescono) mi dice che sono a 4,99 T anziché 4,70 T; bravo magnete, ha sopportato anche la mia demenza.

Mi procuro un campione concentrato di 19F ed ecco al primo impulso una FID che satura il ricevitore, segnale largo 50 Hz. Purtroppo al cliente di osservare 19F non gliene frega nulla, vuole 1H e 13C, e li vuole anche alle frequenze giuste. Non mi rimane che scendere col campo, ed ecco il segnale della H2O, a 35,70 A!

Inutile dire che dopo un simile overfield, e per due giorni interi, adesso il magnete non ha praticamente drift di campo.